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11 Experimenteller Teil

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11.2.3 Herstellung von N-((Benz[d][1,3]dioxol-6-yl)methyl)-2-

bromacetamid (88)

Nach Umkristallisation aus MeOH werden 4.90 g (60%) Bromacetamid 88 als

farbloser Feststoff erhalten.

H-NMR (300 MHz, DMSO-d

= 8.32 (t, 1H, NH, J = 5.9 Hz), 6.76–6.62 (m, 3H,

3-H, 4-H, 5-H), 5.92 (

s, 2H, 6-H), 4.41 (d, 2H, 2-H, J = 5.7 Hz), 4.08 (s, 2H, 1-H) ppm.

11.2.4 Herstellung von 2-Brom-N-isobutylacetamid (89)

Nach Umkristallisation aus MeOH werden 2.74 g (47%) Bromacetamid

89 als

farbloser Feststoff erhalten.

Schmp.: 40°C (MeOH)

11.3 Allgemeine Arbeitsvorschrift zur Herstellung der

Thioessigsäure-Derivate 30/31, 33-41

Thioglykolsäure (2.30 g, 25 mmol) und TEA (5.57 g, 55 mmol) werden bei 0°C in

Acetonitril (30 mL) gelöst und für ca. 30 min gerührt (0°C). Der Ansatz wird mit der

Halogenverbindung (25 mmol) versetzt und unter Argonatmosphäre am Rückfluss

erhitzt (ca. 4 h). Das Reaktionsgemisch wird mit 30 mL H

O versetzt, mit 2N HCl-Lsg.

auf pH 1-3 gebracht und im Vakuum vom Acetonitril befreit. Die wässrige Phase wird

1 2 ... 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 ... 332 333

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