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11 Experimenteller Teil

286

11.21 Synthese des Oxadiazols 375

11.21.1 Herstellung von Methyl-2-(4-fluorbenzamid)acetat (372)

Glycinmethylester-Hydrochlorid (371, 502 mg, 4 mmol) wird in 6 mL Pyridin gelöst

und unter Eiskühlung tropfenweise mit 4-Fluorbenzoylchlorid (

325, 528 µL, 4.4 mmol)

versetzt. Der Ansatz wird bei RT gerührt (12 h) und anschließend unter Vakuum vom

Lösungsmittel befreit. Der Rückstand wird in EE aufgenommen und mit 0.1

N HCl-

Lsg. (3 x 20 mL), 0.1

N NaOH-Lsg. (3 x 20 mL) und ges. NaCl-Lsg. (1 x 20 mL)

gewaschen, über MgSO

getrocknet, filtriert und unter Vakuum vom Lösungsmittel

befreit. Nach Umkristallisation aus

n-Hexan werden 596 mg (70%) von Methyl-2-(4-

fluorbenzamid)acetat

372 als farbloser Feststoff erhalten.

11.21.2 Herstellung von 2-(4-Fluorbenzamid)acethydrazid (373)

Methyl-2-(4-fluorbenzamid)acetat (372, 596 mg, 2.8 mmol) wird in 6 mL EtOH gelöst,

mit Hydrazinhydrat (680 µL, 14 mmol) versetzt und unter Rückfluss über Nacht

gerührt. Der Ansatz wird auf RT a/jointfilesconvert/340772/bgekühlt, wobei ein farbloser Feststoff ausfällt.

Dieser wird abfiltriert und mit kaltem EtOH gewaschen. Nach Umkristallisation aus

EtOH werden 503 mg (85%) von 2-(4-Fluorbenzamid)acethydrazid

373 als farbloser

Feststoff erhalten.

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