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11 Experimenteller Teil

232

MS (EI): 249 (28, M

), 206 (10), 150 (54), 124 (69), 109 (100), 98 (32).

11.13.1.2 Herstellung von 1-(4-Fluorbenzyl)-3-(2-chlorpyridin-3-yl)harnstoff

(181)

Nach Umkristallisation in MeOH werden 100 mg (72%) von 1-(4-Fluorbenzyl)-3-(2-

chlorpyridin-3-yl)harnstoff

181 als farbloser Feststoff erhalten.

H-NMR (300 MHz, DMSO-d

= 8.52 (dd, 1H, 11-H, J = 1.6, 8.2 Hz), 8.27 (s, 1H,

7-NH), 7.98 (

dd, 2H, 10-H, J = 1.8, 4.6 Hz), 7.57 (t, 1H, 6-NH, J = 5.6 Hz), 7.37–7.32

(

m, 3H, 3-H, 9-H), 7.20–7.14 (m, 2H, 2-H), 4.40 (d, 2H, 5-H, J = 5.7 Hz) ppm.

C-NMR (75 MHz, DMSO-d

= 154.6 (CONR), 141.5 (8-C), 135.8 (12-C), 133.8

(4-C), 129.2 (3-C), 128.0 (9-C), 123.4 (10-C), 115.1 (2-C),

42.1 (5-C) ppm.

MS (EI): 279 (15, M

), 244 (17), 151 (6), 130 (31), 128 (100), 124 (10), 109 (94).

11.13.1.3 Herstellung von 1-(4-Fluorbenzyl)-3-(6-methylpyridin-2-yl)harnstoff

(182)

Nach Umkristallisation in MeOH werden 64 mg (49%) von 1-(4-Fluorbenzyl)-3-(6-

methylpyridin-2-yl)harnstoff

182 als gelber Feststoff erhalten.

H-NMR (300 MHz, DMSO-d

= 9.45 (s, 1H, 7-NH), 8.88 (s, 1H, 6-NH), 7.75–7.69

(

m, 1H, 10-H) 7.55–7.50 (m, 2H, 3-H), 7.36–7.29 (m, 3H, 2-H, 9-H), 6.94 (d, 1H, 11-

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