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11 Experimenteller Teil

196

Schmp.: 129°C (EE)

H-NMR (300 MHz, DMSO-d

= 11.80 (breites s, 1H, Enol), 7.53 (s, 1H, NH),

7.24–7.14 (

m, 6H, 1-H, 2-H, 3-H, 11-H), 6.81–6.72 (m, 3H, 10-H, 12-H, 13-H), 4.15 (t,

1H, 6-H, J = 4.5 Hz), 3.71 (

s, 3H, 15-H), 3.65 (d, 2H, 8-H, J = 3.3 Hz), 3.04–2.95 (m,

1H, 5-H), 2.76–270 (

m, 1H, 5-H) ppm.

C-NMR (75 MHz, DMSO-d

= 175.2 (C-OH), 171.6 (CONR), 159.2 (13-C), 139.8

(9-C), 136.1 (4-C), 129.5 (2-C, 11-C), 127.8 (3-C), 126.3 (1-C), 121.2 (10-C), 114.4

(12-C), 112.3 (14-C), 96.9 (7-C), 56.6 (6-C), 54.9 (15-C), 37.2 (8-C), 35.3 (5-C) ppm.

MS (EI): 341 (37, M

), 190 (60), 153 (15), 121 (100), 91 (64).

11.4.39 Herstellung von 3-((5-Benzyl-2,5-dihydro-4-hydroxy-2-oxo-

1H-pyrrol-3ylthio)methyl)benzonitril (81)

Nach Umkristallisation aus EE werden 45 mg (45%) Tetramsäure

81 als farbloser

Feststoff erhalten.

Schmp.: 149°C (EE)

H-NMR (300 MHz, DMSO-d

= 11.66 (breites s, 1H, Enol), 7.68–7.65 (m, 1H,

NH), 7.56–7.40 (

m, 4H, 10-H, 11-H, 12-H, 14-H), 7.25–7.14 (m, 5H, 1-H, 2-H, 3-H),

4.16 (

t, 1H, 6-H, J = 4.7 Hz), 3.72 (d, 2H, 8-H, J = 4.6 Hz), 2.97 (dd, 1H, 5-H, J = 4.0,

13.8 Hz), 2.71 (

dd, 1H, 5-H, J = 6.1, 13.8 Hz) ppm.

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