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11 Experimenteller Teil

175

Ausbeute: 54 mg (56%) von Tetramsäure 45 als farbloser Feststoff

H-NMR (300 MHz, DMSO-d

= 11.35 (breites s, 1H, Enol), 7.76 (s, 1H, NH),

7.21–7.08 (

m, 5H, 7-H, 8-H, 9-H), 3.76 (dd, 1H, 4-H, J = 2.9, 9.6 Hz), 3.22-3.20 (m,

2H, 6-H), 3.14-3.06 (

m, 2H, 5-H), 1.70–1.54 (m, 1H, 2-H), 1.38 (ddd, 1H, 3-H, J = 3.0,

8.4, 9.7 Hz), 0.93–0.84 (

m, 1H, 3-H), 0.80 (d, 3H, 1-H, J = 6.0 Hz), 0.77 (d, 3H, 1-H, J

= 6.1 Hz) ppm.

11.4.4 Herstellung von 3-(Benzylthio)-4-hydroxy-5-isobutyl-1H-

pyrrol-2(5H)-on (46)

Nach Umkristallisation aus EE werden 55 mg (48%) Tetramsäure 46 als farbloser

Feststoff erhalten.

H-NMR (300 MHz, DMSO-d

= 11.30 (breites s, 1H, Enol), 7.73 (s, 1H, NH),

7.25–7.23 (

m, 5H, 8-H, 9-H, 10-H), 3.88 (d, 1H, 4-H, J = 3.9 Hz), 3.83 (dd, 2H, 6-H,

J = 2.5, 9.4 Hz), 1.74–1.65 (m, 1H, 2-H), 1.45 (ddd, 1H, 3-H, J = 3.3, 9.7, 13.1 Hz),

1.40 (

ddd, 1H, 3-H, J = 4.3, 9.8, 13.7 Hz), 0.85 (d, 3H, CH

, J = 3.8 Hz), 0.83 (d, 3H,

, J = 3.8 Hz) ppm.

C-NMR (75 MHz, DMSO-d

= 176.1 (C-OH), 171.1 (CONR), 137.6 (7-C), 128.0

(9-C), 127.3 (8-C), 125.8 (10-C), 94.3 (5-C), 53.6 (4-C), 40.8 (6-C), 35.2 (3-C), 23.5,

22.9 (2 CH

), 20.7 (2-C) ppm.

1 2 ... 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 ... 332 333

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