Sharp R-120DW Bedienungsanleitung Seite 261

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11 Experimenteller Teil
237
13
C-NMR (75 MHz, DMSO-d
6
):
δ
= 162.8 (8-C), 159.8 (1-C), 153.9 (CONR), 147.3 (9-
C), 135.8 (4-C), 133.6 (13-C), 131.5 (11-C), 129.1 (12-C), 127.5 (3-C), 120.5 (14-C),
115.0 (2-C), 107.5 (10-C), 48.5 (Methanol), 42.1 (5-C) ppm.
MS (EI): 405 (gering, M
+
), 280 (3), 256 (100), 254 (97), 212 (23), 133 (13), 89 (17).
11.13.1.10 Herstellung von 1-(4-Fluorbenzyl)-3-(3-methylisoxazol-5-yl)harnstoff
(189)
1
2
F
3
N
H
4
N
H
5
O
6
N
O
7
Nach Umkristallisation in MeOH werden 93 mg (75%) von 1-(4-Fluorbenzyl)-3-(3-
methylisoxazol-5-yl)harnstoff
189 als farbloser Feststoff erhalten.
1
H-NMR (300 MHz, DMSO-d
6
):
δ
= 10.43 (s, 1H, 5-NH), 7.72–7.68 (m, 2H, 2-H),
7.56–7.50 (
m, 2H, 1-H), 7.28 (t, 1H, 4-NH, J = 5.9 Hz), 6.22 (s, 1H, 6-H), 4.66 (d, 2H,
3-H, J = 6.0 Hz); 2.88 (
s, 3H, 7-H) ppm.
MS (EI): 249 (7, M
+
), 208 (5), 167 (6), 150 (10), 124 (31), 109 (100), 98 (63), 82 (15).
11.13.1.11 Herstellung von 1-(4-Fluorbenzyl)-3-(3-methylisothiazol-5-
yl)harnstoff (190)
1
2
F
3
N
H
4
N
H
5
O
6
N
S
7
Nach Umkristallisation in MeOH werden 93 mg (70%) von 1-(4-Fluorbenzyl)-3-(3-
methylisothiazol-5-yl)harnstoff
190 als farbloser Feststoff erhalten.
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